【食品中の残留農薬検査 】
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１ 検体の受付県健康福祉事務所により、検体が搬入されます。検査依頼書と検査物に相違がないことを確認後、台帳に必要事項を記載します。 |
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２ サンプリング検体をほぼ均等に二等分し、その片方から、検査部位を採取します。 |
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３ 粉砕採取した検体をフードプロセッサー等で細かく粉砕し、均一にします。 |
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４ 秤量粉砕された検体から一定量を分取し、試料とします。 |
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５ 溶媒の添加試料にアセトニトリルを一定量加えます。 |
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６ 抽出試料と溶媒をホモジナイザーで高速に攪拌し、農薬成分の抽出を行います。 |
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７ 濾過抽出液を濾過し、食物中の残渣物を取り除きます。 |
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８ ＯＤＳ精製ろ液をオクタデシルシリル（ＯＤＳ）カラムに通し、色素及び脂肪を取り除きます。 |
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９ 振とう精製した液に食塩を入れ、振とうします。 |
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10 塩析水層を分離し、除去します。 |
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11 脱水溶媒層に無水硫酸ナトリウムを加え、脱水します。 |
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12 濃縮溶媒を気化させ、濃縮します。 |
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13 溶媒置換窒素気流下で、穏やかに溶媒を除去します。 |
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14 再溶解ヘキサン-アセトン(1:1）の溶媒に再溶解します。 |
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15 ＰＳＡ精製再溶解した液を１級-２級アミン（ＰＳＡ）カラムに通して、脂肪酸及び色素を除去します。 |
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16 再濃縮精製した液の溶媒を気化させ、一定量(2mL)に調製します。 |
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17 試験溶液抽出精製により調製した試験溶液をバイアルに詰めます。 |
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18 ＧＣ／ＭＳによる分析ガスクロマトグラフ-質量分析（ＧＣ／ＭＳ）装置を用いて、一回の分析で揮発性の高い農薬約440種について、試料中に残留する濃度の測定を行います。 |
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19 ＬＣ／ＭＳによる分析また、高速液体クロマトグラフ-質量分析（ＬＣ／ＭＳ）装置を用いて、熱で分解しやすい農薬、水に溶けやすい農薬等約150種について、試料中に残留する濃度の測定を行います。 |
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20 分析結果の評価最後に分析結果をチェック、評価し、成績書を発行します。 |